Постановка методик для фармацевтической продукции
Что включает постановка методики
Постановка аналитической методики — это не просто «запустить анализ по методу из статьи». Это систематическая работа по адаптации метода к конкретной матрице, оборудованию и требованиям нормативных документов, с экспериментальным подтверждением валидационных характеристик и оформлением полного пакета документации. Попытка поставить методику силами неопытного химика приводит к потере времени (2–3 месяца вместо 2–3 недель), перерасходу реактивов и стандартов, а главное — к методикам с неподтверждённой точностью, которые не проходят аккредитацию или инспекции GMP. Спектр Тест выполняет постановку методик фармацевтической продукции под ключ — от литературного поиска до передачи готового пакета документов. Ниже приведён стандартный объём работ. Конкретная программа формируется на этапе технического задания с учётом матрицы образцов и требований заказчика.
Позвоните по телефону +7 (908) 107-56-48, напишите на info@sp-test.ru или оставьте заявку через форму на сайте. Укажите объект анализа, определяемые компоненты и нормативную базу — свяжемся в течение рабочего дня и сформируем техническое задание.
Литературный поиск и выбор метода
- Анализ требований ГФ РФ, USP, EP: какие показатели должны быть определены, какие пределы обнаружения требуются
- Поиск опубликованных методик в базах данных (Scopus, PubMed, ГОСТ, фармакопейные статьи)
- Оценка применимости методов к вашей матрице и доступному оборудованию
- Выбор оптимального метода: подлинность, количественное содержание АФИ, примеси, продукты деградации
Пробоподготовка
- Разработка или адаптация методики пробоподготовки: экстракция, очистка, концентрирование
- Выбор растворителей, сорбентов, условий экстракции; оптимизация степени извлечения аналитов
- Проверка стабильности аналитов в процессе пробоподготовки и хранения экстрактов
- Оценка матричных эффектов; способы их компенсации (метод стандартных добавок, изотопные внутренние стандарты)
Хроматографическое разделение
- Выбор типа колонки (для ГХ — неполярная/полярная фаза; для ВЭЖХ — обращённо-фазовая/нормально-фазовая/ионообменная)
- Оптимизация температурной программы (ГХ) или градиента элюента (ВЭЖХ): разрешение критических пар пиков, минимизация времени анализа
- Подбор режима ввода пробы (split/splitless для ГХ; петлевой/прямой для ВЭЖХ)
- Настройка детектора: чувствительность, селективность, отсутствие помех от матрицы
Валидация методики
- Специфичность: отсутствие пиков от матрицы в зоне удержания аналитов
- Линейность: градуировочный график в диапазоне рабочих концентраций, R² ≥ 0,99
- Правильность: анализ образцов с добавкой стандарта, степень извлечения 95–105%
- Воспроизводимость: RSD внутрилабораторной прецизионности ≤ 5% (или согласно требованиям норматива)
- Предел обнаружения (LOD) и предел количественного определения (LOQ): экспериментальное определение по отношению сигнал/шум
- Робастность: влияние вариаций параметров (температура колонки ±2°C, расход элюента ±5%) на результат
Документация
- Методика выполнения измерений (МВИ) или СОП с полным описанием процедуры: пробоподготовка, условия анализа, расчёт результатов
- Протокол валидации с экспериментальными данными и статистической обработкой
- Спецификация на реактивы, стандартные образцы, расходные материалы
- Инструкция по эксплуатации оборудования в рамках данной методики
- При необходимости — подготовка документов для аттестации методики в Росстандарте или включения в область аккредитации лаборатории
Что выдаём по результату
Заказчик получает: готовую методику в формате МВИ или СОП с полным описанием процедуры; протокол валидации с градуировочными графиками, хроматограммами, статистической обработкой; обучение персонала выполнению методики на вашем оборудовании (1–2 дня); техническую поддержку в течение 3 месяцев после передачи методики. Методика готова к применению в аккредитованной лаборатории или производственном контроле.
\n
\nЭтапы разработки
\n\n\n
\n\n\n
\n\n 1
\n \n
\n Техническое задание 1–2 дня
\n- \n
- Согласование объекта анализа, определяемых компонентов, требуемых пределов обнаружения \n
- Уточнение нормативной базы (ГОСТ, ГФ РФ, ТР ТС и т.д.) \n
- Определение доступного оборудования и реактивов \n
- Формирование плана работ и сметы \n
\n
\n\n 2
\n \n
\n Литературный поиск 2–3 дня
\n- \n
- Анализ опубликованных методик в базах данных и нормативных документах \n
- Оценка применимости к вашей матрице и доступному оборудованию \n
- Выбор оптимального метода или комбинации методов \n
\n
\n\n 3
\n \n
\n Разработка пробоподготовки 3–5 дней
\n- \n
- Экспериментальная отработка экстракции, очистки, концентрирования \n
- Оптимизация степени извлечения аналитов \n
- Проверка стабильности образцов \n
\n
\n\n 4
\n \n
\n Оптимизация хроматографических условий 5–7 дней
\n- \n
- Выбор колонки, подбор температурной программы (ГХ) или градиента элюента (ВЭЖХ) \n
- Настройка детектора \n
- Достижение базового разделения всех компонентов при приемлемом времени анализа \n
\n
\n\n 5
\n \n
\n Валидация методики 7–10 дней
\n- \n
- Экспериментальное определение валидационных характеристик \n
- Специфичность, линейность, правильность, воспроизводимость, LOD/LOQ, робастность \n
- Статистическая обработка данных \n
\n
\n\n 6
\n \n
\n Оформление документации 3–5 дней
\n- \n
- Написание методики выполнения измерений (МВИ) или СОП \n
- Подготовка протокола валидации \n
- Спецификация реактивов и расходников \n
- При необходимости — документы для аттестации методики \n
\n
\n7
\n \n
\n Обучение персонала и передача методики 1–2 дня
\n- \n
- Очное обучение химиков-аналитиков на вашем оборудовании \n
- Совместное выполнение нескольких анализов \n
- Передача документации \n
- Техническая поддержка в течение 3 месяцев \n
\n
\n\n\n Общий срок: от 3 недель (типовая методика) до 8 недель (нестандартная разработка)\n
\nПоставка и обслуживание аналитического оборудования ведущих мировых производителей
Опытные инженеры и полный цикл сервисного обслуживания оборудования
Комплексное оснащение лабораторий под ключ!
Наши преимущества
Точная аналитика и контроль качества
Мы предлагаем передовое аналитическое оборудование, которое обеспечивает высокоточность и воспроизводимость результатов. Ваши отчёты будут всегда прозрачными и достоверными, что поможет избежать ошибок и ускорить принятие решений.
Полное оснащение лабораторий «под ключ»
От проектирования до аккредитации – мы предоставляем комплексные решения для оснащения лабораторий, включая поставку оборудования и получение всех необходимых сертификатов. Вы получите готовую лабораторию, соответствующую всем стандартам.
Поверка и сервисное обслуживание
Наша команда обеспечит профессиональное обслуживание и поверку вашего оборудования, чтобы оно всегда работало с максимальной эффективностью и соответствовало актуальным нормативам. Гарантируем бесперебойную работу без простоев.
Обучение и внедрение методик
Мы проводим обучение персонала и внедрение рабочих методик, что обеспечивает точность измерений и единообразие процессов в вашей лаборатории. Мы гарантируем соответствие самым строгим стандартам и эффективную работу вашего коллектива.
ООО «Спектр Тест» специализируется на поставке, сервисном обслуживании и поверке аналитического оборудования. Мы обеспечиваем комплексное оснащение лабораторий, проводим валидацию и квалификацию оборудования, а также обучение персонала и постановку аналитических методик.
ИНТЕРЕСНЫЕ СТАТЬИ
Как выбрать хроматограф для фармацевтической лаборатории
ХроматографияВыбор хроматографической системы зависит от задач лаборатории и типа анализируемых соединений.
ЧИТАТЬ
ВЭЖХ и УВЭЖХ: в чём разница и что выбрать
ХроматографияВысокоэффективная и ультравысокоэффективная жидкостная хроматография отличаются давлением, размером частиц сорбента и скоростью анализа. Разбираемся в особенностях каждой системы.
ЧИТАТЬ
Метрологическая поверка аналитического оборудования
МетрологияПоверка — обязательная процедура для средств измерений, используемых в аккредитованных лабораториях. Рассказываем о порядке проведения и требованиях.
ЧИТАТЬ
Требования к лабораторному оборудованию в фармацевтике
ФармацевтикаФармацевтические лаборатории должны соответствовать строгим требованиям GMP и GLP. Какое оборудование необходимо и как обеспечить его соответствие стандартам.
ЧИТАТЬ
